PH計原理
通過(guò)測定電極與參比電極組成的工作電池在溶液中測得的電位差,并利用待測溶液的pH值與工作電池的電勢大小之間的線(xiàn)性關(guān)系,再通過(guò)電流計轉換成pH單位數值來(lái)實(shí)現測定。
PH計的保養
1.pH計 玻璃電極的貯存
pH計短期內不用時(shí),可充分浸泡在蒸餾水或1×10-4鹽酸溶液中。但若長(cháng)期不用,應將其干放,切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
2.pH 玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時(shí)間加長(cháng)??捎?CCl4 或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續使用。污染嚴重時(shí),可用 5%HF 溶液浸 10~20 分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入 0.1N HCl 溶液一晝夜后繼續使用。
3.玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結構漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應遲緩,膜電阻高,斜率低。浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內外層膠層,則電極的壽命幾乎是無(wú)限的。
4.參比電極的貯存
銀-氯化銀電極建議的貯存液是飽和溶液,高濃度溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復合電極的貯存。
常見(jiàn)的問(wèn)題及解決方案
1 同一樣品,兩次測量的 pH值不一樣?
溫度變化或樣品本身發(fā)生了化學(xué)反應,都會(huì )引起 pH值的變化。所以,應盡量保持溫度一致,并且避免化學(xué)反應。
2 同一樣品,同時(shí)在兩臺 pH計上測量,讀數不一致?
由于兩臺 pH計的校正條件不一樣(如不同時(shí)間做的校正),造成測量值有差異。所以要用同一緩沖液在同一時(shí)間里對 pH計進(jìn)行校正,然后再同時(shí)測定。
3 為什么緩沖液在有效期內已經(jīng)變質(zhì)不能使用了?
緩沖液的有效期是指未開(kāi)封使用狀態(tài)下的保存期。一旦開(kāi)封使用后,由于空氣中各種霉菌的作用,緩沖液較易變質(zhì)。
注意:已使用過(guò)的緩沖液,千萬(wàn)不能倒回原裝瓶中!
4 電極需多久校準一次?
電極的校準頻率取決于電極的使用、保養、樣品性質(zhì)以及測量精度等具體情況。 建議每天校準一次,長(cháng)不要超過(guò)每周一次校準。 更換電極以及長(cháng)時(shí)間不使用,在使用前必須先校準。
5 如何保養 pH電極 ?
電極使用一段時(shí)間后,若發(fā)現斜率變低、響應速度變慢等情況,可嘗試下列方法:
?、?若測量樣品中含有蛋白質(zhì),可用胃蛋白酶 /鹽酸洗液清洗電極膜。
?、?若測量樣品為油性/有機液體,可用丙酮或乙醇沖洗。
?、廴舭l(fā)現電極液絡(luò )部變臟變黑,可用硫醇清洗液清洗液絡(luò )部。
?、芑罨姌O膜?;罨椒ǎ弘姌O再生液浸泡 30秒,再用 3mol/L KCl溶液浸泡 5小時(shí)。
6 樣品溫度為 10℃,此時(shí)儀表顯示的是 10℃還是 25℃下的 pH值?
酸度計顯示的是溶液在當前溫度下的 pH值,若在 10℃測量,儀表顯示的是溶液 10℃的值,如果需要得到 25℃的 pH,必須把溶液溫度升/降溫至 25℃,再進(jìn)行測量。酸度計的溫度補償指的是補償溫度對 pH電極的影響,但不能將任何溫度下的 pH值補償到 25℃。
圖片
7 為什么電極放在 pH7.00的緩沖液中校正后,顯示為 7.02?
此時(shí)緩沖液溫度在 20℃左右。由于緩沖液的 pH值會(huì )隨溫度變化有小量變化,7.00只是緩沖液在25℃下的值,而緩沖液在 20℃時(shí)的值應為 7.02。pH計能自動(dòng)補償溫度對緩沖液的影響以保證測量精度。
8 pH電極壽命有多長(cháng)?
pH電極的壽命與測量樣品的性質(zhì)、樣品溫度及使用的頻率、保養情況有關(guān)。 在正常使用、正確保養的情況下,pH電極壽命為 1至 2年。
9 檢測pH計準不準?
測pH計準不準?可靠和簡(jiǎn)單的方法就是以pH標準緩沖溶液來(lái)進(jìn)行檢定。取三個(gè)pH標準緩沖溶液:pH6.86、pH4.00、pH9.18(是新鮮配制并且溫度相同),以pH6.86進(jìn)行定位校準,以pH4.00進(jìn)行斜率校準,然后測試pH9.18看pH計是否準確,是否合格立見(jiàn)分曉。如果精度不合格,還可以進(jìn)一步判斷是pH計有問(wèn)題還是pH電極有問(wèn)題。
10 pH計數字不穩定現象原因總結:
?、?檢查電極是否已損壞。
?、趹撌请姌O使用的時(shí)間太長(cháng)了,先校準看一下是否有效。
?、劭稍囅掠?.5mmoL/L的KCL溶液浸泡探頭。
?、芮逑匆幌虏A?,是不是時(shí)間長(cháng)了,上面附著(zhù)了一些有機物,導致反應不靈敏。
?、菰谒写嬖谥?zhù)一個(gè)化學(xué)平CO2 + H2O→H+ + HCO3-,由于一般的純水或地表水都顯弱堿性導致該平衡向正反應方向移動(dòng)故pH會(huì )一直上升。
?、拊诒粶y水樣中加入中性鹽(如KCL)作為離子強度調節劑,改變溶液中的離子總強度,增加導電性,使測量快速穩定。此方法國家標準GB/T6P04.3—93中規定: “測量水樣時(shí)為了減少液接電位的影響和快速達到穩定,每50ml水樣中加入一滴中性0.1moL/LKCL溶液。”雖然此方法改變了水樣中的離子強度,在一定程度上引起了其pH值得變化,但經(jīng)實(shí)驗證明此變化在數值上只改變了0.01pH左右,是*可以接受的。但采用這種方法時(shí),一定要注意所加的KCL溶液不應含任何堿性或酸性的雜質(zhì)。因此,KCL試劑要采用高純度的,所配溶液的水質(zhì)也要高純度的中性水質(zhì)。